中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測(cè)定
GB /T 1633-2000
idt iso 306:1994
代 替 G B/T 1633-19790989)
Pl as tic s- Th er moplasticm aterials-
Determination of Vicat softening temperature (VST)
1 范圍
本標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定了四種測(cè)定熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的試驗(yàn)方法。
A。 法 — 使用10N 的力，加熱速率為50’C/ h
B。 法 — 使用50N 的力，加熱速率為500C / h
A M法 — 使用ION的力，加熱速率為120’C/ h
B:z o法 — 使用50N 的力，加熱速率為120’C/ h
本標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定的四種方法僅適用于熱塑性塑料，所測(cè)得的是熱塑性塑料開始迅速軟化的溫度。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下 列 標(biāo) 準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均
為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB /T 2 918-1998 塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境(idtIS O 291:1997)
GB /T 9 352-1988 熱塑性塑料壓塑試樣的制備(neqI SO 293:1986)
GB /T 11997-1989 塑料多用途試樣的制備和使用(eqvI SO 3167:1983)
GB /T 1 7037.1-1997 熱塑性塑料材料注塑試樣的制備第I部分:一般原理及多用途試樣和長(zhǎng)
條 試 樣 的 制 備 (id t ISO 29 4-1 :1 99 6)
ISO 28 18:1994 塑料機(jī)械加工試樣的制備
原理
當(dāng) 勻 速 升溫時(shí)，測(cè)定在第1章中給出的某一種負(fù)荷條件下標(biāo)準(zhǔn)壓針刺人熱塑性塑料試樣表面1m m
深時(shí)的溫度
儀器
儀 器 主 要包括:
4.1 負(fù)載桿，裝有負(fù)荷板，固定在剛性金屬架上，能在垂直方向上自由移動(dòng)，金屬架底座用于支撐負(fù)載
桿末端壓針頭下的試樣(見圖1).
國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2000一07一31批準(zhǔn)2001一03一01實(shí)施
1
GB/T 1633-2000
千分表
可更換負(fù)載
負(fù)荷板
用于支承負(fù)荷板的桿和壓針頭組件
液體表面
壓針頭
試樣架
圖 1 V S T 測(cè) 定 儀 示 意 圖
負(fù) 載 桿 和金屬架構(gòu)件應(yīng)具有相同的膨脹系數(shù)，部件長(zhǎng)度的不同變化，會(huì)引起試樣表觀變形讀數(shù)的
誤差。
用 低 膨 脹系數(shù)的鋼性材料(如瓦鎳鐵合金或硅硼玻璃)制備的試樣，對(duì)每臺(tái)儀器包括其使用的溫度
范圍做空白試驗(yàn)進(jìn)行校正，并對(duì)每個(gè)溫度確定一個(gè)校正項(xiàng)如果校正項(xiàng)為。.02 mm或更大，應(yīng)注意其代
數(shù)符號(hào)，并通過代數(shù)方法將其加到表觀針入度上，將此校正項(xiàng)應(yīng)用于每項(xiàng)試驗(yàn)中。建議使用低膨脹合金
制造的儀器。
4.2 壓針頭，最好是硬質(zhì)鋼制成的長(zhǎng)為3 mm，橫截面積為1. 000 mm，士。.015 mm’的圓柱體。固定在
負(fù)載桿的底部，壓針頭的下表面應(yīng)平整，垂直于負(fù)載桿的軸線，并且無毛刺。
4. 3 已校正的千分表(或其他適宜的測(cè)量?jī)x器)，能夠測(cè)量壓針頭刺入試樣1 mm士。.01 mm的針人
度，并能將千分表的推力記為試樣所受推力的一部分。
注
1 在 此 類型的儀器中，千分表彈簧力向上，要從負(fù)荷中減去;如果這種力向下，應(yīng)加到負(fù)荷上
2 在 整 個(gè)沖程過程中，由于千分表彈簧上所施加的力明顯地變化，所以要在整個(gè)沖程中測(cè)定這個(gè)力.
4.4 負(fù)荷板，裝在負(fù)載桿上，中央加有適合的祛碼，使加到試樣上的總推力，對(duì)于Aso和A,,。達(dá)到10 N
士。.2N，對(duì)于Bs。和B120達(dá)到50 N士1N。負(fù)載桿、壓針頭、負(fù)荷板千分表彈簧組合向下的推力應(yīng)不超過
1N ,
4.5 加熱設(shè)備，盛有液體的加熱浴或帶有強(qiáng)制鼓風(fēng)式氮?dú)庋�環(huán)烘箱。加熱設(shè)備應(yīng)裝有控制器，能按要求
以50’C/ h士5C/ h或120C / h士10C / h勻速升溫。在試驗(yàn)期間，每隔6m in溫度變化分別為5C士
。5℃或12℃士1’C，應(yīng)認(rèn)為加熱速率符合要求
調(diào) 節(jié) 儀 器使其在達(dá)到規(guī)定的壓痕時(shí)，自動(dòng)切斷加熱器并發(fā)出警報(bào)。
4.5.， 加熱浴，盛有試樣浸人的液體，并裝有高效攪拌器，試樣浸入深度至少為35 mm;確定選擇的液
體在使用溫度下是穩(wěn)定的，對(duì)受試材料沒有影響，例如膨脹或開裂等現(xiàn)象。
GB/T 1633- 2000
當(dāng)使 用 加熱浴時(shí)，將測(cè)得靠近試樣液體的溫度作為維卡軟化溫度(VST)( 見7.5).
液 體 石 臘、變壓器油、甘油和硅油都是合適的傳熱介質(zhì)，也可以使用其他液體。
4.5.2 烘箱，能使空氣或氮?dú)庖?0次/min的速度在烘箱內(nèi)循環(huán)。每臺(tái)烘箱的容積不少于IOL，箱內(nèi)空
氣或氮?dú)庖?. 5-2 m/s的速度垂直于試樣表面流動(dòng)。
試 驗(yàn) 結(jié) 果取決于循環(huán)空氣或氮?dú)馀c試樣間的熱傳遞速度。因試樣相對(duì)較小以及試樣下表面與試樣
架接觸的原因，所以空氣或氮?dú)獾臏囟炔粦?yīng)作為VST，而將靠近壓針頭的負(fù)載桿上或試樣架上的傳感
器所示的溫度作為VSTo
初 始 校 準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)通過試驗(yàn)證明，傳感器所顯示的溫度與放在空白試樣附近附加校正傳感器所顯示的
溫度差在士0.1℃范圍內(nèi)。
商 業(yè) 用 烘箱常常裝有適合的空氣或氮?dú)庋�環(huán)裝置。如果沒有，必須通過裝配垂直于試樣表面的定向
循環(huán)氣流板，以保證熱傳遞速度。
4.6 測(cè)溫儀器
4.6門加熱浴，部分浸入型玻璃水銀溫度計(jì)或測(cè)量范圍適當(dāng)?shù)钠渌麥y(cè)溫儀器，精度在。.5℃以內(nèi)。應(yīng)按
照7.2要求的浸入深度校正玻璃水銀溫度計(jì)
4.6.2 與空氣或氮?dú)夂嫦湎嗥ヅ涞臏y(cè)溫儀器，精度在。.5c以內(nèi)。將傳感器(熱電偶或Pt100)放在靠近
壓針頭負(fù)載桿或試樣架的適當(dāng)位置。
試樣
5.1 每個(gè)受試樣品使用至少兩個(gè)試樣，試樣為厚3-6.5 mm，邊長(zhǎng)10 mm的正方形或直徑10 mm的
圓形，表面平整、平行、無飛邊。試樣應(yīng)按照受試材料規(guī)定進(jìn)行制備。如果沒有規(guī)定，可以使用任何適當(dāng)
的方法制備試樣。
5. 2 如果受試樣品是模塑材料(粉料或粒料)，應(yīng)按照受試材料的有關(guān)規(guī)定模塑成厚度為3^6.5 mm
的試樣。沒有規(guī)定則按照GB/T 9352,GB/T 17037. 1或GB/T 11997模塑試樣。如果這些都不適用，可
以遵照其他能使材料性能改變盡可能少的方法制備試樣。
5. 3 對(duì)于板材，試樣厚度應(yīng)等于原板材厚度，但下述除外:
a) 如 果 試樣厚度超過6.5m m，應(yīng)根據(jù)ISO 2818通過單面機(jī)械加工使試樣厚度減小到3-
6.5 mm，另一表面保留原樣。試驗(yàn)表面應(yīng)是原始表面。
b) 如 果 板材厚度小于3m m，將至多三片試樣直接疊合在一起，使其總厚度在3-6.5m m之間，上
片厚度至少為1.5 m m.厚度較小的片材疊合不一定能測(cè)得相同的試驗(yàn)結(jié)果。
5.4 所獲得的試驗(yàn)結(jié)果可能與制備試樣所用的模塑條件有關(guān)，雖然此依從關(guān)系并不常見。當(dāng)試驗(yàn)的結(jié)
果依賴于模塑條件時(shí)，經(jīng)有關(guān)方面商定后可在試驗(yàn)前采用特殊的退火或預(yù)處理步驟。
狀態(tài)調(diào)節(jié)
除非受試材料有規(guī)定或要求，試樣應(yīng)按GB/T 2918進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。
操作步驟
了門將試樣水平放在未加負(fù)荷的壓針頭下。壓針頭離試樣邊緣不得少于3 mm，與儀器底座接觸的試
樣表面應(yīng)平整。
7.2 將組合件放入加熱裝置中，起動(dòng)攪拌器，在每項(xiàng)試驗(yàn)開始時(shí)，加熱裝置的溫度應(yīng)為20-23 C。當(dāng)使
用加熱浴時(shí)，溫度計(jì)的水銀球或測(cè)溫儀器的傳感部件應(yīng)與試樣在同一水平面，并盡可能靠近試樣。如果
預(yù)備試驗(yàn)表明在其他溫度開始試驗(yàn)對(duì)受試材料不會(huì)引起誤差，可采用其他起始溫度。
7.3 5m in后，壓針頭處于靜止位置，將足量砧碼加到負(fù)荷板上，以使加在試樣上的總推力，對(duì)于As。和
A。為ION士。.2N，對(duì)于B,o和B12。為5O N士1N。然后，記錄千分表的讀數(shù)(或其他測(cè)量壓痕儀器)或?qū)?br /> ce/T 1633-2000
儀器調(diào)零。
7.4 以50’C /h士5’C /h或120’C /h土10’C /h的速度勻速升高加熱裝置的溫度;當(dāng)使用加熱浴時(shí)，試驗(yàn)
過程中要充分?jǐn)嚢枰后w;對(duì)于仲裁試驗(yàn)應(yīng)使用50’C /h的升溫速率。
對(duì) 某 些 材料，用較高升溫速率(120C/h)9寸，測(cè)得值可能高出維卡軟化溫度達(dá)功℃
了.5 當(dāng)壓針頭刺人試樣的深度超過7.3規(guī)定的起始位置1 mm士。.01 mm時(shí)，記下傳感器測(cè)得的油浴
溫度即為試樣的維卡軟化溫度。
了6 受試材料的維卡軟化溫度以試樣維卡軟化溫度的算術(shù)平均值來表示。如果單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果差的范圍
超過2C，記下單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果，并用另一組至少兩個(gè)試樣重復(fù)進(jìn)行一次試驗(yàn)
8 試驗(yàn)報(bào)告
試 驗(yàn) 報(bào) 告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
a) 受 試 材料的完整標(biāo)識(shí);
b) 使 用 的方法(As�；駻- A �；駼12o)4
c) 由 一 層以上試樣制成的復(fù)合試樣應(yīng)注明厚度和層數(shù);
d) 試 樣 制備方法;
e) 使 用 的傳熱介質(zhì);
f) 狀 態(tài) 調(diào)節(jié)和退火方法;
目 材 料 的維卡軟化溫度(VST)，以C表示。(如果兩次測(cè)定后，單個(gè)測(cè)定結(jié)果之差大于7.6中規(guī)定
的范圍，應(yīng)報(bào)告單個(gè)測(cè)定結(jié)果)。在試驗(yàn)中或從儀器中移出后，記錄試樣的任何異常特征;
h) 試 驗(yàn) 日期及檢驗(yàn)人員。